Форум ребризер-дайверов - Просмотр темы - Кальциметр - на коленке

Зарегистрирован: 09 фев 2009, 22:06
Сообщения: 2268
Откуда: Мелитополь

СВЛ писАл:
"…. В лабораторных условиях используется прибор под названием «кальциметр» - жутковато выглядящее нагромождение стекла, трубок, краников.
При этом принцип анализа удивительно прост. Необходимо измерить объем выделившегося углекислого газа при реакции навески поглотителя с кислотой. Приблизительно так:

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O +CO2.
NaOH + HCl = NaCl + H2O.

Я в домашних условиях использую простенькую конструкцию, которую можно собрать за пару минут.
Итак.
«КАЛЬЦИМЕТР» ( HOME – версия )
Для проведения анализа потребуется:
- склянка объемом 50 – 100 мл, с герметичной резиновой пробкой,
- шприц 10 мл с иглой,
- корпус шприца на 20 или 50 мл ( без поршня ),
- игла от капельницы с трубкой 30-40 см,
- 50% -я соляная кислота,
- банка с 22%-м раствором поваренной соли ( можно просто воду),
- аптекарские или бытовые чашечные весы.

Проведение анализа:
Все элементы конструкции и растворы выдерживаем при комнатной температуре.
Пробку склянки протыкаем иглой от капельницы, а другой конец ее трубки одеваем на носок большого шприца.
Взвешиваем с максимальной точностью около 1 грамма поглотителя, который затем помещаем в склянку.
Погружаем большой шприц раструбом вниз в банку с раствором соли (водой), так что бы он полностью заполнился. Закрываем склянку пробкой.
Малым шприцем с иглой впрыскиваем в склянку через пробку 10 мл кислоты. Шприц с иглой не вытаскиваем. Сразу же определяем объем воздуха в большом шприце.

Через 5…10 минут, когда реакция в склянке закончится, и она остынет
снова определяем объем воздуха в шприце и рассчитываем количество выделившегося СО2.
При анализе шприц поддерживаем так, что бы уровень в нем совпадал с уровнем воды в банке.
Содержание углекислого газа в поглотителе (л / кг) определяется делением объема СО2 (мл) на вес поглотителя (г).

Например:
Вес ХПИ = 1,1 г, объем СО2 = 7 мл.
Х = 7 / 1,1 = 6,4 л/кг

При проведении анализа в условиях, значительно отличающихся от стандартных ( 20 грС, 760 мм.рт.ст.) следует привести полученный результат к нормальным условиям.
Обычно производится три анализа с забором проб из разных частей емкости с поглотителем. Результат определяется как среднее арифметическое.

Анализ регенеративного вещества на содержание кислорода производится аналогично, с той лишь разницей, что для вытеснения кислорода к навеске О-3 добавляется 10 мл 1 %-го раствора сернокислого кобальта (наверное, можно и просто воду, с некоторым снижением точности). Конечно для этого анализа шприц (мерный цилиндр) на 50 мл будет мал. Надо приспособить какую-то емкость на 200 мл.
После определения объема выделившегося О2, в эту же навеску приливается 10 мл соляной кислоты (концентрация 1:1) и определяется объем выделившегося СО2. Расчеты производятся так же, как при анализе ХПИ.
Нормы ВМФ на О-3:
- содержание О2 не менее 130 л/кг,
- содержание СО2 не более 20 л/кг

М.А. Вместо сернокислого кобальта в домашних условиях можно воспользоватся обыкновенной марганцовкой которую надо прокалить на огне. Добавлять достаточно всего одну крупинку размером с маковое зёрнышко. Действующее вещество в О-3 это надперикись калия КО2 или К204 если точнее. При растворении в воде идёт реакция К204 + 4Н2О=2КОН+3Н2О2
Вот для более полного разложения перекиси водорода и используются катализаторы к качестве которых может выступать либо сульфат кобальта либо диоксид марганца, который образуется при разложении марганцовки. Стого говоря сульфат кобальта реагирует с гидрооксидом калия и образовавшиеся гидрооксид и оксид кобальта и будут катализаторами. Если не добавлять катализатор, то перекись водорода разложится не полностью и тогда содержание кислорода окажется заниженным.

СВЛ: Естественно возникает вопрос: как проводить анализ влажности?
Напрашивается простое решение: взвесить пробу поглотителя, затем его полностью высушить и снова взвесить.По разнице веса рассчитать влажность.
Остается выяснить, как правильно сушить поглотитель. Может просто прокалить.
При какой температуре и как долго?

М.А. По поводу сушки ХПИ для анализа. Предположительно сушить надо при температуре 170-200, для навески 10 г вполне хватит пары часов. Взвесить до сушки и сразу после сушки.
Хочу ещё добовить про химизм процесса. Дело в том что известь с углекислым газом при низких температурах (ниже 100 градусов) непосредственно не взаимодействует. Углекислый газ сначало растворяется во влаге содержащейся в поглотителе, образующаяся угольная кислота взаимодействует с поглотителем. Вот почему требуется влага для пуска процесса. Если влажность высока, то с учётом образующийся воды происходит закупоривание пор, вот почему мокрый поглоттитель не работает. Скорость диффузии угольной кислоты в зерне очень мала, и в случае закрытия пор влагой резко падает поглощение.
Соляная кислота крепче 40% не выпускается. А в статье указана 50%.
От себя добавлю что вместо соляной можно с тем же успехом взять и серную или азотную кислоту, правда в последенем случае резиновые пробки быстро умрут. На худой конец подойдёт даже раствор уксусной кислоты, можно разбавить эсенцию 1:1 водой.
А вот водичку в банке лучше не использовать, а взять именно раствор соли, иначе часть углекислого газа растворится. И внимательно следить за герметичностью резиновой пробки.
Ну а теперь разрешите прочесть вам кратенькую лекцию по основам теханализа.
Берём хотябы три равные пробы из верхней, средней и нижней части бочки. Потом перемешиваем и высыпаем в форме круга, делим круг на 4 части, отбрасываем противоположные снова перемешиваем и снова круг делёный на 4 части. Это называется квартование, необходимо для получения средней пробы. Надо провести хотябы раза два, пока не получится грамм 10 ХПИ. Это и будем анализировать. Анализ делеть не мене трёх раз, причём результаты должны быть схожими. Если сильно различаются то лучше сделать ещё разочек-другой, для того и нужен запас в 10 грамм. Неплохо бы сделать отдельный анализ вещества с самой поверхности бочки, хотябы разочек для успокоения.

_________________
Запомните дети, виски и кофе—это "он". А "оно"—это говно и министерство образования.

Кальцимеры от компании Fann - купить кальциметр с монометром в Москве

Рост кальцитовых отложений в буровых растворах и технологических процессах при работе с водой вызывает проблемы, связанные с образованием отложений. Сложные вещества, участвующие в процессе образования нерастворимых минеральных отложений бурового раствора, необходимо выявлять заранее, для того, чтобы можно было разработать эффективные профилактические мероприятия, направленные на предупреждение образования таких отложений.

Данные, получаемые с помощью кальциметров Fann, необходимы для подбора способа химической обработки. Использование калибровочной линии, определяемой при использовании чистого реактива карбоната кальция, позволяет соотнести увеличившееся давление с массой карбоната кальция в калибровочной пробе. Для получения точной кривой нужно взять несколько проб разного веса.

Эти испытания можно проводить при использовании вместе с реакционной камерой манометра или самописца. Взвесить пробу для точного измерения можно на портативных весах с точностью до 10 мг. С помощью кальциметра FANN можно определить быстро и с высокой степенью точности, состоят ли накопившиеся отложения из карбоната кальция.

Все модели кальциметра, представленные на сайте, подходят для дифференциального измерения содержания кальцита и доломита в пробе. Основное различие представленных моделей в том, что при использовании для испытания манометрического кальциметра модель 432 необходимо присутствие оператора для регистрации показаний через регулярные промежутки времени. В кальциметре Fann карбонат кальция и карбонат магния вступают в реакцию с 10% соляной кислотой с образованием СО2.

Реакция происходит в герметизированной реакционной камере, давление, нарастающее из-за СО2, измеряется манометром или самописцем. Содержание карбоната кальция определяют путем обработки 1 грамма высушенного образца соляной кислотой (HCl) в закрытой реакторной емкости. В процессе реакции между кислотой и карбонатными фракциями образца выделяется газообразная двуокись углерода.

Давление, генерирующееся в процессе реакции в закрытом реакторе, прямо пропорционально содержанию карбоната в образце. Обе представленные модели кальциметра выдают показания о содержании кальцита в течение нескольких секунд, а содержание доломита определяют за 15-20 минут.

МК-1 Манометрический кальциметр ТауРусЛаб

Кальциметр ТауРусЛаб — это устройство измерения, производимое в рамках экономического вектора импортазамещения, основной функцией которого является обеспечение условий протекания реакции соляной кислоты и образца породы для определения количества карбоната кальция и карбоната магния.

Кальциметры компании ТауРусЛаб используются для количественной оценки содержания карбоната кальция и карбоната магния (доломита) в образце щелочных земельных карбонатных пород, например, в образцах керна нефтяной скважины или выбуренной породе. При использовании буровых растворов, а также при выполнении технологических процессов с использованием воды возникают проблемы, связанные с образованием кальцитовых отложений. Данные, получаемые с помощью кальциметра МК-1 компанииТауРусЛаб, помогают в подборе соответствующего способа химической обработки.

С помощью кальциметра МК-1 можно определить быстро и с высокой степенью точности, состоят ли накопившиеся отложения из карбоната кальция и карбоната магния. Кальциметр подходит для дифференциального измерения содержания кальцита и доломита в неизвестной пробе.

Все прибора без упаковки составляет 740 грамм.

Область применения

Кальциметр ТауРусЛаб соответствуют требованиям стандарта ASTM D 4373-84 «Стандартный метод определения содержания карбоната кальция в почвах».

Данная методика испытаний находится в юрисдикции Комитета ASTM по стандартизации В-18 по почвам и породам, а также в сфере непосредственной ответственности Подкомитета D-18.13 по морской геотехнике.

В кальциметре ТауРусЛаб карбонат кальция и карбонат магния вступают в реакцию с 10% соляной кислотой с образованием СО2. Реакция происходит в герметизированной реакционной колбе. Давление, нарастающее из-за выделения СО2, измеряется манометром.

Содержание карбоната кальция определяют путем обработки 1 грамма высушенного образца соляной кислотой (HCl) в закрытой реакторной емкости. В процессе реакции между кислотой и карбонатными фракциями образца выделяется газообразная двуокись углерода. Давление, образующееся в процессе реакции в реакционной колбе, прямо пропорционально содержанию карбоната в образце.

Сертификация

Поверка средств измерений — совокупность операций, выполняемых с целью подтверждения соответствия средств измерений метрологическим требованиям.

«Средства измерений, предназначенные для применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, до ввода в эксплуатацию, а также после ремонта подлежат первичной поверке, а в процессе эксплуатации — периодической поверке. Применяющие средства измерений в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели обязаны своевременно представлять эти средства измерений на поверку».

• Федеральный закон РФ 2008 года No.102-ФЗ “ Об обеспечении единства измерений”
• Сфера государственного регулирования обеспечения единства измерений
• Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 г. №1815 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»
• Перечень средств измерений, поверка которых осуществляется только аккредитованными в установленном порядке в области обеспечения единства измерений государственными региональными центрами метрологии.

Датчик давления — измерительный преобразователь давления (первичный измерительный преобразователь, воспринимающий непосредственно измеряемое давление и преобразующий его в другую физическую величину (ГОСТ 8.271-77)).

Name of the item

ГОСТ 22688-77 Известь строительная

Lime for building purposes. Test methods

Дата введения 1979-01-01

1. РАЗРАБОТАН Государственным Всесоюзным научно-исследовательским институтом строительных материалов и конструкций (ВНИИСтром) им.П.П.Будникова Министерства промышленности строительных материалов СССР, Государственным научно-исследовательским и проектным институтом силикатного бетона автоклавного твердения (НИПИсиликатобетон) Министерства промышленности строительных материалов СССР

В.А.Соколовский (руководитель темы), Л.И.Сеткина, Н.В.Петухова

ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета Совета Министров СССР по делам строительства от 29.07.77 N 109

3. ВЗАМЕН ГОСТ 9179-70 в части методов испытаний

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 1997 г.

Настоящий стандарт распространяется на строительную известь и устанавливает методы ее испытания.

Применение указанных методов испытаний предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на строительную известь.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. При химическом анализе строительной извести должны применяться реактивы химически чистые и чистые для анализа (квалификации х.ч. и ч.д.а.), соответствующие действующим на них стандартам, дистиллированная вода по ГОСТ 6709 и беззольные фильтры.

1.2. Подготовка пробы комовой извести

Из пробы извести, отобранной в соответствии с ГОСТ 9179 и измельченной до размеров кусков не более 10 мм, квартованием отбирают 1 кг для определения содержания непогасившихся зерен и пробу массой около 500 г. Эту пробу измельчают до полного прохождения через сетку N 09 по ГОСТ 6613. тщательно перемешивают, затем квартованием отбирают около 150 г, растирают до полного прохождения через сетку N 008 по ГОСТ 6613. помещают в герметически закрытый сосуд и используют для проведения испытаний, предусмотренных стандартом.

1.3. Подготовка пробы порошкообразной извести

Для проведения химического анализа пробы, отобранной по ГОСТ 9179. последовательным квартованием отбирают пробу массой 40 г, растирают в ступке до полного прохождения через сетку N 008 по ГОСТ 6613 и помещают в герметически закрытый сосуд.

Степень дисперсности, влажность, температура и время гашения, прочность и равномерность изменения объема извести определяют непосредственно из пробы, отобранной по ГОСТ 9179 .

1.4. Взвешивание навесок должно производиться:

- для химического анализа - на аналитических весах с точностью до ±0,0002 г;

- для прочих определений - на технических весах с точностью до ±0,01 г.

1.5. Титр раствора устанавливают по трем параллельным пробам и вычисляют как среднее арифметическое из получаемых peзyльтатов.

1.6. Допускаемые отклонения в результатах параллельных определений не должны превышать следующих величин, %:

- активная окись кальция. ±0,4

- активная окись магния. ±0,3

- CO (весовой метод). ±0,2 .

Подсчет результатов анализа производят с точностью до 0,01%.

1.7. Концентрацию разбавленных кислот в ряде случаев выражают как отношение объема кислоты к объему воды. Например, раствор соляной кислоты 1:3 означает, что один объем соляной кислоты плотностью 1,19 разбавлен тремя объемами воды.

2.1. Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в кальциевой извести

2.1.1. Применяемые реактивы и растворы

Соляная кислота по ГОСТ 3118. 1 н раствор; готовят следующим образом: 85 мл соляной кислоты плотностью 1,19 разбавляют дистиллированной водой до 1 л и тщательно перемешивают. Титр 1 н раствора соляной кислоты устанавливают по углекислому безводному натрию (ГОСТ 83 ), предварительно высушенному при температуре 250-270°С до постоянной массы в течение 1-1,5 ч.

Массу навески 1 г углекислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют дистиллированной водой до 80-100 мл. Полученный раствор титруют устанавливаемым 1 н раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого индикатора (0,1%-ный раствор) до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.

Титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в граммах СаО ( ) вычисляют по формуле

где - масса навески углекислого натрия, г;

0,02804 - количество окиси кальция, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, г;

- объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;

0,053 - количество натрия углекислого, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, г.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, 1%-ный спиртовой раствор.

2.1.2. Проведение анализа

Навеску массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, наливают 150 мл дистиллированной воды, добавляют 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм, закрывают стеклянной воронкой или часовым стеклом и нагревают 5-7 мин до температуры кипения. Раствор охлаждают до температуры 20-30°С, промывают стенки колбы и стеклянную воронку (или часовое стекло) кипяченой дистиллированной водой, добавляют 2-3 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании 1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора. Титрование считают законченным, если в течение 8 мин при периодическом взбалтывании раствор останется бесцветным.

Титрование следует производить медленно, добавляя кислоту по каплям.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для негашеной извести вычисляют по формуле

где - объем раствора 1 н соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;

- титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО;

- масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для гидратной извести вычисляют по формуле

где - влажность гидратной извести, определяемая по п. 2.6, %

2.2. Определение суммарного содержания активных окисей кальция и магния в магнезиальной, доломитовой и гидравлической извести

2.2.1. Применяемые реактивы и растворы

Аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом: 67,5 г хлористого аммония по ГОСТ 3773 растворяют в 200 мл дистиллированной воды, фильтруют, прибавляют 570 мл 25%-ного раствора аммиака по ГОСТ 3760-79. доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают.

Кислотный хром темно-синий (индикатор), 0,5%-ный раствор; готовят следующим образом:

0,5 г индикатора хром темно-синего растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют до 100 мл синтетическим этиловым спиртом или техническим этиловым спиртом по ГОСТ 17299 .

Трилон Б по ГОСТ 10652. 0,1 н раствор (двунатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты); готовят следующим образом: 19 г трилона Б растворяют в мерной колбе в 300-400 мл дистиллированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, то его фильтруют, затем доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают. Для установки титра трилона Б приливают из бюретки 20 мл 0,1 н титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, в коническую колбу вместимостью 250-300 мл, разбавляют раствор до 100 мл водой, нагревают до 60-70°С, приливают 15 мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют 0,1 н раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине-сиреневую или синюю с зеленоватым оттенком.

Титр 0,1 н раствора трилона Б . выраженный в МgО, вычисляют по формуле

где - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование 20 мл 0,1 н раствора сернокислого магния, мл;

0,002016 - количество окиси магния, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора трилона Б, г.

Гидрат окиси калия, 20%-ный раствор, хранят в полиэтиленовой посуде.

Флуорексон (индикатор), сухая смесь; готовят следующим образом: 1 г флуорексона тщательно растирают в ступке с 99 г безводного хлористого калия по ГОСТ 4234. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой в темном месте.

Триэтаноламин по действующим нормативным документам, водный раствор 1:4.

Сахароза по ГОСТ 5833. 10%-ный раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, 1%-ный спиртовой раствор.

Соляная кислота по ГОСТ 3118. 1 н титрованный раствор.

2.2.2. Проведение анализа

2.2.2.1. Определение содержания активной окиси кальция сахаратным способом

0,25 г извести помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл раствора сахарозы и энергично взбалтывают в течение 15 мин.

Для улучшения перемешивания в колбу предварительно помещают 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм. Затем прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 1 н pacтвором соляной кислоты. Титрование производят по каплям до первого исчезновения розовой окраски. Количество активной окиси кальция в процентах вычисляют по формуле

где - объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;

- титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО;

- масса навески извести, г.

2.2.2.2. Определение содержания активной окиси магния трилонометрическим методом.

Массу навески извести 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200-250 мл, смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают в течение 8-10 мин до температуры кипения, затем часовое стекло ополаскивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 50 мл, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5-10 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1 н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или синюю.

По окончании титрования отмечают объем израсходованного трилона Б в миллилитрах.

Из этой же мерной колбы отбирают 50 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина, 25 мл 20%-ного раствора едкого калия и вновь перемешивают. Через 1-2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем израсходованного раствора трилона Б в миллилитрах.

Содержание активной окиси магния в процентах вычисляют по формуле

где - объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО+MgO, мл;

- объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО, мл;

- титр 0,1 н раствора трилона Б, выраженный в г MgO;

5 - коэффициент, учитывающий определение MgO в аликвотной части раствора;

- масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния в процентах определяется суммой величин .

2.3. Определение содержания гидратной воды и в извести весовым методом

2.3.1. Определение содержания гидратной воды

В предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель отвешивают около 1 г извести и помещают на 2 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (520±10)°С. Тигель с навеской охлаждают в герметически закрытом эксикаторе в присутствии влагопоглощающего вещества, а затем взвешивают.

Проба гидратной извести предварительно высушивается при температуре 105-110°С.

Содержание гидратной воды в процентах вычисляют по формуле

где - разность в массе тигля с навеской до и после прокаливания, г;

- масса навески извести, г.

2.3.2. Определение содержания

Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре (520±10)°С (п. 2.3.1), помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры (975±25)°С. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе производят взвешивание.

Содержание в процентах вычисляют по формуле

где - масса навески извести, г (п.2.3.1);

- масса навески после прокаливания при 520°С, г;

- масса навески после прокаливания при 975°С, г.

2.4. Определение содержания в извести на кальциметре газообъемным методом (экспресс-метод)

Газообъемный метод основан на измерении выделившегося углекислого газа в результате воздействия соляной кислоты на карбонаты кальция и магния.

Кальциметр изготовляют в соответствии с требованиями действующих нормативных документов (черт. 1).

Применяемые реактивы и растворы.

Соляная кислота по ГОСТ 3118. плотностью 1,19 и раствор ее 1:1.

Хлористый натрий по ГОСТ 4233. насыщенный водный раствор; готовят следующим образом: 400 г хлористого натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды.

2.4.1 Определение герметичности прибора

Проверку прибора на герметичность гроизводят следующим образом. Склянку с пробиркой 11 закрывают пробкой 10. соединенной резиновой трубкой с бюреткой 8. Кран цилиндра 1 открывают, а кран бюретки переводят в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. В мантию 9 бюретки наливают воду, а в склянку с тубусом 14 - подкрашенный насыщенный водный раствор хлористого натрия. Путем вертикального перемещения склянки с тубусом доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой отметки, кран бюретки устанавливают в горизонтальном положении, перекрывая выход в атмосферу и соединяя бюретку и склянку с пробиркой. Затем уровень жидкости в цилиндре при помощи склянки с тубусом доводят до отметки 120-130 мл (по шкале бюретки), закрывают кран цилиндра и оставляют прибор в таком состоянии на несколько часов. Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичность все соединительные части: трубки, краны, пробки.

1 - цилиндр с краном; 2 - отводная трубка; 3 - клеммы для цилиндра; 4 - подставка; 5 - воронка; 6 - резиновая пробка к мантии; 7 - клемма для мантии; 8 - бюретка с краном; 9 - мантия; 10 - резиновая пробка N 20-22; 11 - склянка с пробиркой; 12 - пружинный зажим; 13 - соединительная резиновая трубка; 14 - склянка с тубусом; 15 - отверстие для термометра

2.4.2. Проведение анализа

Массу навески около 1 г помещают в склянку с пробиркой, добавляют 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм и при помощи воронки в пробирку наливают около 10 мл раствора соляной кислоты 1:1. Склянку с пробиркой закрывают пробкой, соединенной резиновой трубкой с бюреткой. Во время проведения опыта склянку с пробиркой необходимо брать только за горлышко. Кран бюретки устанавливают в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. Открывают кран цилиндра и, изменяя высоту положения склянки с тубусом, уpовень жидкости в цилиндре и бюретке устанавливают на отметке 20 мл. После этого кран цилиндра закрывают, а кран бюретки переводят в горизонтальное положение, перекрывая атмосферу от склянки с пробиркой и бюретки. Для соединения навески с кислотой склянку с пробиркой при открытом кране цилиндра наклоняют и встряхивают. В результате взаимодействия карбонатной составляющей пробы с соляной кислотой выделившийся попадает в бюретку, вытесняя из нее жидкость в цилиндр и склянку с тубусом. Для охлаждения склянку с содержимым помещают в сосуд с водой, имеющей температуру воды в мантии бюретки. После стабилизации столба жидкости в бюретке, т. е. прекращения выделения . кран цилиндра открывают и уравнивают жидкость в бюретке и цилиндре. При получении одинаковых уровней жидкости по разности уровней до и после реакции по шкале бюретки производят отсчет объема выделившегося . Одновременно замеряют температуру воды в мантии бюретки (температура опыта) и атмосферное давление по барометру.

Содержание в процентах вычисляют по формуле

где - объем, выделившегося . мл;

- атмосферное давление по барометру, мм рт.cт.;

- давление водяных паров при температуре опыта над насыщенным раствором NaCl, мм рт.ст. (см. обязательное приложение 1);

- масса навески извести, г;

- масса 1 мл при температуре и атмосферном давлении опыта, мг (см. приложение 2).

2.5. Определение содержания непогасившихся зерен

В металлический сосуд цилиндрической формы вместимостью 8-10 л наливают 3,5-4 л нагретой до температуры 85-90°С воды и всыпают 1 кг извести, непрерывно перемешивая содержимое до окончания интенсивного выделения пара (кипения). Полученное тесто закрывают крышкой и выдерживают 2 ч, затем разбавляют холодной водой до консистенции известкового молока и промывают на сите с сеткой N 063 слабой непрерывной струей, слегка растирая мягкие кусочки стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Остаток на сите высушивают при температуре 140-150°С до постоянной массы. Содержание непогасившихся зерен Н.З. в процентах вычисляют по формуле

где - остаток на сите после высушивания, г.

2.6. Определение влажности гидратной извести

Массу навески 10 г помещают в предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный бюкс с крышкой и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110°С. В сушильном шкафу должен быть бюкс с натронной известью для улавливания воздуха. Во время сушки крышку бюкса приоткрывают. Через 2 ч бюкс плотно закрывают крышкой, извлекают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание повторяют до постоянной массы. Время контрольного высушивания 30 мин.

Влажность извести в процентах вычисляют по формуле

где - масса навески извести, г;

- масса навески извести после высушивания, г.

2.7. Определение степени дисперсности порошкообразной извести

Массу навески 50 г, предварительно высушенную при температуре 105-110°С до постоянной массы, просеивают через сита с сетками N 02 и 008. Просеивание считают законченным, если при контрольном просеивании в течение 1 мин через указанные сита проходит не более 0,1 г извести. Степень дисперсности в процентах вычисляют по формуле

где - остаток на сите, г

2.8. Определение предела прочности при изгибе и сжатии образцов из гидравлической извести

Определение предела прочности при изгибе и сжатии производят на образцах-балочках по ГОСТ 310.1 и ГОСТ 310.4 со следующими изменениями. Одну часть гидравлической извести смешивают с тремя частями нормального песка, вливают воду в количестве около половины от общего объема, потребного для получения раствора с расплывом конуса 110-115 мм. Перемешанную массу охлаждают до 25-30°С, добавляют остальное количество воды до достижения раствором указанной консистенции, перемешивают в течение 2 мин и переносят в мешалку.

В ванне с гидравлическим затвором образцы, освобожденные от форм, выдерживают 5-6 сут над водой и 21 сут в воде.

2.9. Определение температуры и времени гашения извести

Для определения температуры и времени гашения извести используют бытовой термос вместимостью 500 мл.

Массу навески извести m в граммах рассчитывают по формуле

где - содержание активных окисей кальция и магния в извести, %.

Массу навески m помещают в термосную колбу, вливают 25 мл воды, имеющей температуру 20°С, и быстро перемешивают деревянной отполированной палочкой. Колбу закрывают пробкой с плотно вставленным термометром на 100°С и оставляют в покое. Ртутный шарик термометра должен быть полностью погружен в реагирующую смесь. Отсчет температуры реагирующей смеси ведут через каждую минуту, начиная с момента добавления воды. Определение считается законченным, если в течение 4 мин температура не повышается более чем на 1°С.

За время гашения принимают время с момента добавления воды до начала периода, когда рост температуры не превышает 0,25°С в минуту.

2.10. Определение равномерности изменения объема извести

Разномерность изменения объема извести определяется по ГОСТ 310.3 со следующими изменениями. Образцы-лепешки готовят из смеси извести и портландцемента по ГОСТ 10178.

Массу навески извести 30-40 г затворяют водой до консистенции теста и охлаждают до температуры 25-З0°С, затем добавляют 30-40 г цемента, доливают воду и перемешивают до образования теста нормальной густоты. За нормальную густоту теста принимают такую его консистенцию, при которой пестик прибора Вика, погруженный в кольцо, заполненное тестом, не доходит до пластины 7-11 мм. Форма и размеры кольца должны соответствовать указанным на черт. 2. Полученное тесто делят на 2 равные части для приготовления лепешек толщиной 0,7-0,8 см и диаметром 6-7 см.

Лепешки выдерживают в ванне с гидравлическим затвором в течение (24±2) ч. Затем вместе с пластиной переносят в бачок на решетку для пропаривания, расположенную на расстоянии не менее 3 см над уровнем воды.

Воду в бачке доводят до кипения, которое поддерживают в течение 2 ч.

Через час производят осмотр образцов. Если обнаруживают признаки неравномерности изменения объема, то испытание прекращают.

Известь считается соответствующей требованию равномерности изменения объема, если на поверхности лепешек не обнаружится радиальных трещин, доходящих до краев, или сетки мелких трещин, а также каких-либо искривлений, увеличения объема и образования непрочной рыхлой структуры лепешек.

2.11. Коэффициент вариации К в процентах рассчитывают по результатам испытаний извести, произведенной за квартал, по формуле

где - содержание активных СаО+МgO в извести отдельной ( -й) партии, %;

- среднее содержание активных CaO+MgO в извести за квартал, %;

- количество партий извести, произведенной за квартал.