Категория: Инструкции
Определение влаги титрованием по Карлу Фишеру
Определение влаги в углеводородных жидкостях методом кулонометрического титрования по Карлу Фишеру - один из самых надежных и достоверных методов. Метод основан на количественном связывании присутствующей в образце влаги реагентом Карла Фишера:
где:
RN = органическое основание, например, пиридин;
R'OH = органический спирт (обычно метанол).
Существует две модификации метода:
классическое (волюметрическое) титрование реагентом Фишера с помощью дозирующей бюретки
кулонометрическое титрование, при котором реагент Фишера генерируется под действием электрического тока непосредственно в титрационной ячейке.
"Классический" или волюмометрический метод
В ячейку титрования подается реактив К. Фишера, который вступает в реакцию с водой, содержащейся в образце. Одновременно на платиновые электроды, находящиеся в ячейке, подается поляризационный потенциал. Пока в ячейке присутствует вода, свободного йода в ней практически не остается и требуется значительный потенциал для поддержания определенного тока поляризации. После того, как вся вода прореагировала с йодом в ячейке появляется свободный йод, что вызывает рост ионной проводимости. Для поддержания заданного тока поляризации требуется снижение потенциала, подаваемого на электроды. Когда напряжение падает ниже определенной величины, определяемой собственным дрейфом ячейки, процесс титрования считается завершенным. По объему реагента Карла Фишера рассчитывается количество воды, содержавшейся в образце.
В основе метода лежит генерация йода в ячейке титрования путем анодного окисления. Содержание воды в анализируемой пробе прямо пропорционально количеству электричества, прошедшего через ячейку до остановки анализа. Прибор автоматически распознает конечную точку титрования по величине тока поляризации и рассчитывает искомую концентрацию воды.
Автоматические титраторы выполняют анализ по методу К. Фишера, который включает три главные методические задачи:
Для обеих модификаций разработаны соответствующие стандартные методы.
Титрованием по Карлу Фишеру раньше пугали студентов химических ВУЗов. Неприятный запах пиридина надолго запомнится тем, кто однажды проводил этот опыт.
Современные реактивы и простые в обращении приборы практически устранили все сложности данного анализа.
В настоящее время определение воды по методу Фишера выполняют с помощью кулонометрических или волюметрических титраторов. Благодаря селективности и точности, титрование по Карлу Фишеру проходит просто и точно, и является основным методом определения содержания воды и влажности.
В основе метода определения воды по Фишеру (КФ или KF) лежит реакция иода с водой в спиртовой среде в присутствии сернистой кислоты и основания Льюиса.
При волюметрическом определении (титровании) йод медленно дозируют с помощью поршневой бюретки, при кулонометическом определении йод образуется непосредственно в объеме реакции.
Волюметрическое (объемное) определение имеет ряд преимуществ: возможны различные способы внесения образца, доступны специальные растворители. Поэтому, объемное определение более гибко. С другой стороны, кулонометрия позволяет определять гораздо меньшие количества воды, а сама процедура проще.
Сравнение кулонометрического и волюметрического титрования по Карлу Фишеру
Количество воды и количество образа
Малое количество воды
Малое количество образца
Среднее или большое количество воды.
Количество образца выбирают, исходя из количества воды
Паровые (с печью КФ)
Твердые (с печью КФ)
Способ ввода образца
Прямое введение шприцем жидких образцов
Через газовый порт из печи
Возгонка твердых образцов в печи
Прямое введение шприцем жидких образцов
Прямое внесение твердых образцов
Возможность предварительной гомогенизации образцов.
Возможность работы при высокой температуре
Кулонометрическое титрование по методу Карла Фишера - абсолютный метод позволяющий определить низкое содержание воды в образце (от 10 мкг до 200 мг H2 O в абсолютном выражении). Данный метод позволяет проводить измерение в жидких, твердых и газообразных продуктах. Метод кулонометрического титрования описан в ряде российских и международных стандартов для анализа нефтепродуктов: ГОСТ Р 54284-2010, ГОСТ Р 54281-2010, ГОСТ 24614, DIN 51777-1/2, ASTM D 4928, ASTM E 1064, ASTM D 6304, ISO 10337, ISO 12937.
Использование печи 860 Thermoprep позволяет провести измерения в твердых и жидких образца не растворяющихся в реактиве, а также позволяет избежать протекания побочных реакций.
Выбор генерирующего электрода - важная часть в процессе выбора кулонометрического титратора.
Рекомендации по подбору генерирующего электрода:
Геренирующий электрод без диафрагмы
Генерирующий электрод с диафрагмой
Титратор 899 Coulometer - идеальное решение для определения содержания воды кулонометрическим титрованием по методу Карла Фишера, согласно ГОСТ Р 54284-2010, ГОСТ Р 54281-2010, ГОСТ 24614, DIN 51777-1/2, ASTM D 4928, ASTM E 1064, ASTM D 6304, ISO 10337, ISO 12937.
Преимущества 899 Coulometer:
Базовый комплект поставки:
Минимальный комплект для заказа:
Для определения низкого содержания влаги до 5 %
Точность и надежность можно значительно повысить, если титрант не добавляется из бюретки, а образуется непосредственно в растворе при пропускании тока через генерирующий электрод.При этом не требуется определять концентрацию титранта.
Кулонометрический титратор по методу Карла Фишера C10S Compact проводит очень быстрое и точное титрование образцов с низким содержанием воды от 1 ppm до 5 %.Сосуд для титрования сделан полностью из стекла, что обеспечивает уникально низкий дрейф, следовательно, и самые точные и надежные результаты.
Комплексное решение для титрования по Карлу Фишеру
МЕТТЛЕР ТОЛЕДО учитывает разнообразие требований различных отраслей и предлагает оптимальный выбор приборов и методов, которые помогают исследовать любые образцы. Благодаря многолетнему опыту в определении влагосодержания МЕТТЛЕР ТОЛЕДО может дать ответ на любой вопрос.
В основе анализа по методу Карла Фишера лежит процесс взаимодействия йода с водой
«Классический » или волюметрический метод.
В ячейку титрования подается реактив К.Фишера, который вступает в реакцию с водой, содержащейся в образце. Одновременно на платиновые электроды, находящиеся в ячейке, подается поляризационный потенциал. Пока в ячейке присутствует вода, свободного йода в ней практически не остается и требуется значительный потенциал для поддержания определенного тока поляризации. После того, как вся вода прореагировала, с йодом в ячейке появляется свободный йод, что вызывает рост ионной проводимости. Для поддержания заданного тока поляризации требуется снижение потенциала, подаваемого на электроды. Когда напряжение падает ниже определенной величины, процесс титрования считается завершенным. По объему реагента Карла Фишера рассчитывается количество воды, содержащейся в образце.
Автоматические титраторы V 20/ V 30 выполняют по методу К.Фишера, который включает три главные методические задачи.
В основе метода лежит генерация йода в ячейке титрования путем анодного окисления. Содержание воды в анализируемой пробе прямо пропорционально количеству электричества, прошедшего через ячейку до остановки анализа. Прибор автоматически распознает конечную точку титрвоания по величине тока поляризации и рассчитывает искомую концентрацию воды.
Титраторы С20/C30 предназначены для определения микроколичеств воды в образце. Возможно комплектация ячейками с диафрагмой и без диафрагмы, автоматического податчика образцов с печью
Определение содержания воды от 1 ppm до 100%
Сенсорный дисплей исключительно удобен для выполнения как простых, так и сложных операций. Большинство операций выполняются одним нажатием клавиши. Интерфейс пользователя на русском языке прост и понятен. Его можно настраивать для каждого пользователя — задать набор клавиш быстрого доступа, цвет экрана и другие параметры.
Solvent Manager - автоматический контроль растворителя
Для стабильного получения верных результатов требуется регулярно производить замену растворителя. В этом оператору помогает система Solvent Control. Она напоминает пользователю о необходимости замены растворителя, и после замены начинает предтитрование растворителя.
«Интеллектуальные» бюретки гарантируют безопасность и надежный результат. Титрант выбран верно? Верна ли концентрация? Пора ли проверять титр? На каком приводе установлена бюретка?
Тираторы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО автоматически проверяют все параметры при запуске задания. Просто установите нужную бюретку, и вся работа будет сделана.
ПО LabX на русском языке
Надежное архивирование данных, эффективное управление данными с контрольными графиками и индивидуальными фильтрами для поиска, быстрая и точная разработка метода для новых приложений и полная отслеживаемость результатов через систему управления, возможность аудита, история метода и электронная подпись.
Автоматизация с системой Stromboli
Автоподатчик Stromboli для титрования методом Карла Фишера позволяет выполнить титрование четырнадцати образцов без участия оператора. Воспроизводимость и эффективность значительно увеличиваются, и работа с автоподатчиком становится гораздо легче, т.к. устройство полностью контролируется титратором. Гибкие методы позволяют определять несколько холостых значений, анализировать серии образцов при различных температурах и проводить статистический анализ.
У каждого пользователя – персональный настраиваемый интерфейс с ярлыками для запуска любой задачи в одно касание.
Система индивидуального доступа защитит ваши персональные настройки прибора от случайных изменений другими пользователями. ПО LabX pro titration для ПК обеспечивает удаленный контроль за титратором и соответствие требованиям протокола FDA 21 CFR.
Универсальный набор методик
Образцы со связанной водой или вступающие в побочные реакции с реагентами Фишера можно анализировать с помощью гомогенизатора или внешней экстракции. Предустановленные в титраторе методы обеспечивают полный контроль за гомогенизатором и позволяют автоматически определять холостое значение. В базе данных МЕТТЛЕР ТОЛЕДО есть методы для всех возможных вариантов применения волюмометрического титрования по Карлу Фишеру. Гибкий редактор методов позволяет вам легко вносить необходимые изменения в метод.
Ячейка без диафрагмы — намного удобнее
Необходимость использовать раздельные реагенты (католит и анолит) значительно усложняет и удорожает титрование. Для большинства образцов гораздо удобнее использовать ячейку без диафрагмы. Это избавляет от необходимости использования католита, а модуль Solvent Manager позволяет заменять реагент одним нажатием клавиши.
Титратор сам меняет образцы
Автоподатчик Stromboli для титрования методом Карла Фишера позволяет выполнить титрование четырнадцати образцов без участия оператора. Устройство полностью управляется титратором и распознается автоматически при подключении к прибору. Запуск измерения для серии образцов производится нажатием одной клавиши.
Также можно использовать несколько калибровочных образцов, анализировать разные серии образцов при различных температурах, проверять результаты по контрольным образцам; с помошью удобного редактора методов титратора можно легко настроить эти операции.
Автоподатчик Stromboli не только экономит время, но и повышает воспроизводимость результатов.
Система разграничения доступа
Бромный индекс – важный параметр для контроля качества сырья и продукции в нефтехимии. С помощью кулонометрического титрования его легко определить с высокой точностью. Шаблоны методов МЕТТЛЕР ТОЛЕДО помогут вам без затруднений справиться с этой задачей.
Лабораторное оборудование:
